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2016执业药师考试药物分析辅导-柱色谱法

来源:互联网       点击数:6055      更新时间:2016-03-15
2016执业药师考试药物分析辅导-柱色谱法
    金英杰为了帮助即将参加执业药师考试的考生能够更好的复习,搜集整理了考试涉及的相关知识供大家参考,希望可以帮助参加执业药师考试的考生顺利通过2016年执业药师考试!
    1.吸附柱色谱
    色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以**良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。
    (1)吸附剂的填装
    ①干法
    将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入洗脱剂;或在色谱管下端出口处联接活塞,加入适量的洗脱剂,旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
    ②湿法
    将吸附剂与洗脱剂混合,搅拌除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下,使色谱柱面平整。
    俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下,液面和柱表面相平时,即加供试品溶液。
    (2)供试品的加入
    除另有规定外,将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中,再沿色谱管壁缓缓加入,注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中,与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽使呈松散状,加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶,可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
    (3)洗脱
     除另有规定外,通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
     2.分配柱色谱
    方法和吸附柱色谱基本一致。装柱前,先将载体和固定液混合,然后分次移入色谱管中并用带有平面的玻棒压紧;供试品可溶于固定液,混以少量载体,加在预制好的色谱柱上端。
     洗脱剂需先加固定液混合使之饱和,以避免洗脱过程中两相分配的改变。

     以上是执业药师考试复习资料是金英杰小编为大家提供,更多备考资料请继续留意金英杰,相关复习资料:金英杰学习包。

    

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